27-02-1992] 10. Bepalen van smeltpunten
Werner Van
Belle; Don
Bosco Halle; 1991-1992;
e-mail:
werner@yellowcouch.org
Abstract:
This file contains a scanned copy of an educational lab-experiment..
Refering: Wvb93]
Werner Van Belle; 27-02-1992] 10. Bepalen van smeltpunten; Don Bosco
Halle, Belgium; Published by online
publications,
Malmvegen 206, 9022 Krokelvdalen, Norway; Online at
http://werner.yellowcouch.org/Papers/lab92/; 1991-1992; e-mail:
werner@yellowcouch.org
Download: pdf
Searchterms for Google and alikes
10. Bepalen van smeltpunten :
Van Belle Werner 27-2-'92
5 TW
1. Principe :
Het smeltpunt is het punt waarbij de vaste fase overgaat naar de vloeibare fase. Tijdens het smelten stijgt de temperatuur niet maar neemt de stof de toegevoerde warmte op om te smelten. Het stolpunt is hetzelfde als het smeltpunt met dit verschil dat het stollen de overgang is van vloeibaar naar vaste toestand. Omdat een onzuiverheid in een bepaalde stof het smeltpunt zal verlagen (en het kookpunt verhogen) kan men aan de hand hiervan de zuiverheid van een stof te weten komen. Een mengsel van stoffen smelt dus niet in één keer het heeft een temperatuurstrajekt.
2. Proefopstelling :
3. Reagentia - verdunningen :
Stoffen :
- naftaleen
- para - dichloorbenzeen
Materiaal :
- 2 proefbuizen
- Capillaire buisjes (zelf gemaakt)
- Thiele buizen
- thermometer (110°C)
4. Werkwijze :
1) Macro :
1. Breng 1 à 2 gram van de stof in de proefbuis.
2. Verhit de proefbuis totdat de stof smelt.
3. Breng nu de thermometer in deze vloeistof.
4. Laat de vloeistof afkoelen totdat ze stolt.
5. Meet ondertussen om de 15 s de temperatuur.
2) Micro :
1. Maak een dichtgesmolten capillair en breng hierin een korreltje
van de stof.
2. Bind aan deze capillair een thermometer
3. Breng deze in een Thiele buis waar een vloeistof in is (water of
glycerine).
4. Warm nu de Thiele buis op aan een hoekpunt met een microvlam.
5. Meet om de 15 s de temperatuur doe dit totdat de stof in het
midden van de dunne buis gesmolten is.
5. Meetresultaten :
Stof
Tijd (s)
Macro (temperatuur °C)
Micro (temperatuur °C)
Para-dichloorbenzeen
0
72
21
15
75
27
30
72
32
45
71
36
60
68
44
75
66
48
120
63
50
165
61
52 *
180
59
57
195
57
210
55
225
54
240
52
255
52 *
270
51
285
51
300
51
315
51
Naftaleen
0
> 111
37
15
> 111
38
30
110
41
45
101
52
60
96
55
75
91
59
90
88
64
105
85
68
120
82
72
135
79
75 *
150
77
79
165
75
83
180
75
195
75
210
75 *
6. Persoonlijke bemerkingen bij de proef :
- Para-dichloorbenzeen :
+ micro-methode : Naar gelang de tijd stijgt, stijgt de temperatuur
van het water en dus ook de temperatuur in de capillair. Als de
stof smelt aan de wand van de capillair heeft het water een
temperatuur van 52°C. Als de korrel volledig gesmolten is heeft het
water een temperatuur van 57°C. Ik veronderstel dat men als
smeltpunt 52°C mag nemen omdat de stof aan de wand van de
capillair reeds aan het smelten was. Het glas, dat zich bevindt
tussen het water en tussen de stof, vormt een isolator en vervalst
de metingen.
+ macro-methode : Bij de macro-methode is mijn eerste meting lager
dan mijn tweede meting. Dit komt omdat de thermometer nog niet de
juiste temperatuur aanduidde. Hij was nog aan het stijgen. Als de
thermometer 52°C aanduidde, was de stof aan het stollen, hier blijft
de temperatuur trouwens ook constant.
- naftaleen :
+ micro-methode : De temperatuur van het water waarbij de stof aan
de wand van de capillair smelt bedraagt 75°C. Bij 79°C is de stof
volledig gesmolten.
+ macro-methode : Bij men twee eerste metingen was de temperatuur
iets te hoog om gemeten te worden. Vanaf de derde meting blijft de
temperatuur maar dalen dit totdat men een tijd een constante
bekomt van 75°C. Hierbij stolde de stof. Omdat dit smeltpunt zo
laag ligt (normaal = 80°C) heb ik een paar kristallen toegevoegd om
onderkoeling tegen te gaan. Maar zelf na toevoegen van kristallen
stolde de vloeistof niet.