27-02-1992] 10. Bepalen van smeltpunten

Werner Van Belle; Don Bosco Halle; 1991-1992; e-mail: werner@yellowcouch.org

Abstract: This file contains a scanned copy of an educational lab-experiment..

Refering: Wvb93] Werner Van Belle; 27-02-1992] 10. Bepalen van smeltpunten; Don Bosco Halle, Belgium; Published by online publications, Malmvegen 206, 9022 Krokelvdalen, Norway; Online at http://werner.yellowcouch.org/Papers/lab92/; 1991-1992; e-mail: werner@yellowcouch.org

Download: pdf

Searchterms for Google and alikes
10. Bepalen van smeltpunten : Van Belle Werner 27-2-'92 5 TW 1. Principe : Het smeltpunt is het punt waarbij de vaste fase overgaat naar de vloeibare fase. Tijdens het smelten stijgt de temperatuur niet maar neemt de stof de toegevoerde warmte op om te smelten. Het stolpunt is hetzelfde als het smeltpunt met dit verschil dat het stollen de overgang is van vloeibaar naar vaste toestand. Omdat een onzuiverheid in een bepaalde stof het smeltpunt zal verlagen (en het kookpunt verhogen) kan men aan de hand hiervan de zuiverheid van een stof te weten komen. Een mengsel van stoffen smelt dus niet in één keer het heeft een temperatuurstrajekt. 2. Proefopstelling : 3. Reagentia - verdunningen : Stoffen : - naftaleen - para - dichloorbenzeen Materiaal : - 2 proefbuizen - Capillaire buisjes (zelf gemaakt) - Thiele buizen - thermometer (110°C) 4. Werkwijze : 1) Macro : 1. Breng 1 à 2 gram van de stof in de proefbuis. 2. Verhit de proefbuis totdat de stof smelt. 3. Breng nu de thermometer in deze vloeistof. 4. Laat de vloeistof afkoelen totdat ze stolt. 5. Meet ondertussen om de 15 s de temperatuur. 2) Micro : 1. Maak een dichtgesmolten capillair en breng hierin een korreltje van de stof. 2. Bind aan deze capillair een thermometer 3. Breng deze in een Thiele buis waar een vloeistof in is (water of glycerine). 4. Warm nu de Thiele buis op aan een hoekpunt met een microvlam. 5. Meet om de 15 s de temperatuur doe dit totdat de stof in het midden van de dunne buis gesmolten is. 5. Meetresultaten : Stof Tijd (s) Macro (temperatuur °C) Micro (temperatuur °C) Para-dichloorbenzeen 0 72 21 15 75 27 30 72 32 45 71 36 60 68 44 75 66 48 120 63 50 165 61 52 * 180 59 57 195 57 210 55 225 54 240 52 255 52 * 270 51 285 51 300 51 315 51 Naftaleen 0 > 111 37 15 > 111 38 30 110 41 45 101 52 60 96 55 75 91 59 90 88 64 105 85 68 120 82 72 135 79 75 * 150 77 79 165 75 83 180 75 195 75 210 75 * 6. Persoonlijke bemerkingen bij de proef : - Para-dichloorbenzeen : + micro-methode : Naar gelang de tijd stijgt, stijgt de temperatuur van het water en dus ook de temperatuur in de capillair. Als de stof smelt aan de wand van de capillair heeft het water een temperatuur van 52°C. Als de korrel volledig gesmolten is heeft het water een temperatuur van 57°C. Ik veronderstel dat men als smeltpunt 52°C mag nemen omdat de stof aan de wand van de capillair reeds aan het smelten was. Het glas, dat zich bevindt tussen het water en tussen de stof, vormt een isolator en vervalst de metingen. + macro-methode : Bij de macro-methode is mijn eerste meting lager dan mijn tweede meting. Dit komt omdat de thermometer nog niet de juiste temperatuur aanduidde. Hij was nog aan het stijgen. Als de thermometer 52°C aanduidde, was de stof aan het stollen, hier blijft de temperatuur trouwens ook constant. - naftaleen : + micro-methode : De temperatuur van het water waarbij de stof aan de wand van de capillair smelt bedraagt 75°C. Bij 79°C is de stof volledig gesmolten. + macro-methode : Bij men twee eerste metingen was de temperatuur iets te hoog om gemeten te worden. Vanaf de derde meting blijft de temperatuur maar dalen dit totdat men een tijd een constante bekomt van 75°C. Hierbij stolde de stof. Omdat dit smeltpunt zo laag ligt (normaal = 80°C) heb ik een paar kristallen toegevoegd om onderkoeling tegen te gaan. Maar zelf na toevoegen van kristallen stolde de vloeistof niet.

http://werner.yellowcouch.org/
mailto:werner@yellowcouch.org